Wikipedia · einfach zusammengefasst · Stand
Instrumentelle Analytik
Die Instrumentelle Analytik (IA) ist der Bereich der Analytischen Chemie, der die Analyse und Identifikation von unbekannten Stoffen („Probe“) oder deren …
Inhalt6 Abschnitte
Grundprinzip, Bedeutung und Qualität
Die instrumentelle Analytik ist ein Bereich der analytischen Chemie. Sie dient dazu, unbekannte Stoffe in einer Probe zu identifizieren, ihre Konzentration oder Menge zu bestimmen und molekulare Strukturen zu untersuchen. Dazu wird die Probe meist vorbereitet, beispielsweise durch Extraktion oder Elution, anschließend in ein Analysegerät gegeben und dort bestrahlt oder zerlegt. Ein Detektor erfasst Messwerte, aus denen sich Eigenschaften der gesuchten Substanz ableiten lassen.
Instrumentelle Verfahren können schnell, preiswert, richtig, präzise und trennscharf arbeiten. Teilweise lassen sich bereits Mengen von wenigen Pikogramm nachweisen. Das ist besonders für Forschung, Umweltanalytik und Produktkontrolle wichtig.
Eine vollständige Methodenbeschreibung nennt die Prüfeinrichtung, das Prüfsystem, das Prüfgerät, die Prüfsubstanz und die konkrete Probe einschließlich ihrer Vorbereitung. Bei der Untersuchung eines Fertiggerichts auf ein Pestizid könnte etwa ein Gaschromatograph eingesetzt und aus 10 g Paprika mithilfe von 50 ml Dichlormethan ein Extrakt hergestellt werden.
Die Methodenvalidierung weist die Zuverlässigkeit eines Verfahrens nach und dokumentiert sie. Untersucht werden Richtigkeit, Genauigkeit und Präzision; die Genauigkeit kann mithilfe der Gauß-Funktion berechnet werden, etwa bei Messwerten in Peak-Form. Die Kalibrierung stellt den Zusammenhang zwischen Messgröße und Analyseergebnis her. Zur Beschreibung der Zuverlässigkeit dienen der arithmetische Mittelwert, die Standardabweichung und die Wiederfindungsrate.
Hauptgruppen und optische Verfahren
Die instrumentelle Analytik umfasst vier Hauptgruppen: optische, spektroskopische, chromatographische und elektroanalytische Methoden.
Bei optischen Methoden wird eine Probe mit Licht oder lichtähnlicher elektromagnetischer Strahlung beleuchtet. Ein Teil der Strahlung wird gebeugt oder unter einem bestimmten Winkel reflektiert und anschließend gemessen. Zur Gruppe gehören:
• Refraktometrie: Messung des Brechungsindex.
• Polarimetrie: Messung der optischen Aktivität beziehungsweise des Drehwerts.
• Fotometrie: Messung der Lichtabsorption als Extinktion oder Transmission bei einer bestimmten Wellenlänge.
Bei der Polarimetrie durchläuft linear polarisiertes Licht einer festgelegten Wellenlänge eine Probelösung. Optisch aktive Stoffe drehen die Schwingungsebene des Lichts. Diese spezifische Drehung wird in Chemie und Pharmazie zur Identifizierung und Reinheitskontrolle chiraler Stoffe genutzt. Chiral sind Stoffe, deren räumliche Struktur in zwei nicht deckungsgleichen spiegelbildlichen Formen auftreten kann. Die spezifische Drehung ist besonders bei Naturstoffen wie Aminosäuren, Terpenen und Zuckern bedeutsam, da die Mehrzahl dieser Stoffe optisch aktiv ist.
Spektroskopische Verfahren
Bei spektroskopischen Verfahren tritt eine Probe durch Absorption oder Emission in Wechselwirkung mit elektromagnetischer Strahlung. Absorption bedeutet die Aufnahme, Emission die Abgabe von Strahlungsenergie. Die Methoden lassen sich nach drei Gesichtspunkten einteilen: nach dem Wellenlängenbereich, etwa Röntgen-, UV-, VIS- oder IR-Spektroskopie; nach der Energieform, etwa kernmagnetische Resonanz, Elektronenspin- oder Schwingungsspektroskopie; sowie nach der Untersuchungstechnik als Absorptions- oder Emissionsspektroskopie.
Die Atomabsorptionsspektroskopie im Atomabsorptionsspektrometer (AAS) misst Wellenzahl, Wellenlänge oder Frequenz absorbierter Strahlung, um atomare Energieniveaus zu bestimmen. Die Atomemissionsspektroskopie im Atomemissionsspektrometer oder Flammenphotometer (AES) erfasst dagegen die von Atomen abgestrahlte Energie. IR-Spektroskopie arbeitet im infraroten Bereich, UV/VIS-Spektroskopie im ultravioletten und sichtbaren Bereich des elektromagnetischen Spektrums.
Die Fluoreszenzspektroskopie misst das von einer fluoreszierenden Probe ausgesandte Licht. Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) wird Röntgenstrahlung eingesetzt. Kernspinresonanz wird mit einem Kernresonanzspektrometer als NMR gemessen; für Elektronenspinresonanz verwendet man ein Elektronenspinresonanzspektrometer und die Abkürzungen ESR oder EPR.
Ein Massenspektrometer (MS) arbeitet dagegen nicht spektroskopisch, weil es keine elektromagnetische Strahlung verwendet. Es zerlegt Moleküle der Probe in Fragmente. Diese werden von einem Magnetfeld erfasst und rechnerisch nach ihren Massenzahlen sortiert.
Chromatographische Trennmethoden
Chromatographische Verfahren trennen die Bestandteile eines Stoffgemischs. Dazu wird die Probe unter festgelegten Bedingungen in Bewegung versetzt. Weil ihre Komponenten unterschiedliche Fließ- oder Wanderungsgeschwindigkeiten besitzen, werden sie voneinander getrennt und können identifiziert werden. Die Trennung beruht unter anderem auf Adsorption und Desorption sowie auf unterschiedlichen Retentionszeiten. Die Retentionszeit ist die Zeit, die eine bestimmte Komponente bis zu ihrer Erfassung benötigt.
Chromatographie ist ein hochpräzises Mikroverfahren. Sie unterscheidet sich damit von klassischen Makro-Trennverfahren wie Destillation, Sublimation, Extraktion, Umkristallisation, Umfällung und Filtration.
Wichtige Geräte und Verfahren sind Gaschromatographen (GC), mit denen häufig Peakflächen sowie Retentionsfaktoren oder Retentionszeiten bestimmt werden, und HPLC-Geräte für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie. Hinzu kommen Ionenchromatographen für Ionenchromatographie beziehungsweise Elektrophorese (IC/EP) und Apparaturen für die Gelelektrophorese. Dazu zählen besonders die 2D-Gelelektrophorese und die IEF-Gelelektrophorese; IEF steht für isoelektrische Fokussierung.
Elektroanalytik, weitere Verfahren und Kopplungen
Bei elektroanalytischen Verfahren wird die Probe beispielsweise elektrisch aufgeladen oder elektrischem Strom ausgesetzt. Zu den wichtigsten Verfahren gehören:
• Elektrogravimetrie: Bestimmung einer Konzentration über die Masse des abgeschiedenen Elektrolyten.
• Potentiometrie beziehungsweise Voltametrie: Messung des elektrochemischen Potenzials oder der Spannung.
• Polarographie beziehungsweise Voltammetrie: Aufzeichnung von Strom-Spannungs-Kurven zur qualitativen und quantitativen Analyse.
• Amperometrie: Registrierung des Elektrolysestroms bei konstantem Potenzial.
• Coulometrie: Registrierung der bei einer Elektrolyse übertragenen elektrischen Ladung.
• Konduktometrie: Messung der elektrischen Leitfähigkeit, beispielsweise bei einer automatisierten Leitfähigkeitstitration.
• Osmometrie: Messung des osmotischen Drucks.
• Viskosimetrie: Messung der Viskosität.
• Massenspektrometrie: Bestimmung der molaren Masse eines Moleküls oder seiner charakteristischen Bruchstücke.
Klassische nasschemische Verfahren wie Volumetrie und Gravimetrie zählen nur dann zur instrumentellen Analytik, wenn elektronische Messinstrumente eingesetzt werden. Bei einer Maßanalyse kann der Äquivalenzpunkt beispielsweise potentiometrisch oder konduktometrisch bestimmt werden. Eine instrumentelle Form der Gravimetrie ist die Thermogravimetrie.
Bei gekoppelten Methoden werden verschiedene Analyseverfahren direkt miteinander verbunden. Das klassische Beispiel GC-MS kombiniert Gaschromatographie und Massenspektrometrie: Der Gaschromatograph trennt ein häufig komplexes Stoffgemisch, während das kontinuierlich mit seinem Gasfluss versorgte Massenspektrometer die einzelnen Komponenten identifiziert. Weitere Kombinationen sind HPLC mit Massenspektrometrie sowie HPLC mit NMR.
Wirtschaftliche Bedeutung
Der Weltmarkt für Analysentechnik und Laborgeräte umfasste 2013 rund 45 Mrd. USD. Im selben Jahr erzielten 330 deutsche Hersteller mit fast 40.000 Beschäftigten einen Umsatz von 6,7 Mrd. €. Davon entfielen 3,1 Mrd. € auf das Inland und 3,6 Mrd. € auf das Ausland; die Exportquote betrug damit 54 %.
Die wichtigsten Abnehmer der deutschen Hersteller waren Industrie, öffentliche Hand sowie die Bereiche Pharma und Chemie. In diesen Märkten wurden etwa 85 Prozent des Inlandsumsatzes erwirtschaftet. Weitere Einsatzfelder waren unter anderem Biotechnologie und Lebensmittel. Zu den wichtigsten Zielländern deutscher Ausfuhren gehörten die USA, China, Frankreich, das Vereinigte Königreich, Italien, die Russische Föderation, die Republik Korea, Japan, die Niederlande und die Schweiz.
