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Analytische Chemie
Die Analytische Chemie beschäftigt sich als Teilgebiet der Chemie mit der qualitativen und quantitativen Analyse von chemischen und biochemischen Substanzen …
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Gegenstand und Bedeutung
Die Analytische Chemie ist ein Teilgebiet der Chemie. Sie untersucht chemische und biochemische Substanzen, die bei einer Untersuchung Analyte genannt werden. Ihr Ziel ist, Stoffe zu erkennen, ihre Menge zu bestimmen oder ihren molekularen Aufbau aufzuklären. Sie ist wichtig, weil sie in nahezu allen chemischen Teildisziplinen zuverlässige Aussagen über Zusammensetzung, Qualität und Belastungen von Proben ermöglicht.
Anwendungsfelder sind unter anderem Lebensmittel- und Umweltanalytik, forensische Analytik sowie klinisch-chemische Untersuchungen. Forensisch können beispielsweise Alkohol, Drogen oder Gifte in Blut und Urin gerichtsfest bestimmt werden. Schwangerschaftstests beruhen auf dem Nachweis eines Steroidhormons im Urin; auch Glucose im Blut, Stoffwechselparameter und Tumormarker werden analytisch bestimmt. Weitere Aufgaben sind die Qualitätskontrolle von Metallen, Legierungen, Pharmazeutika und anderen Industrieprodukten, Schadstoffanalysen an Arbeitsplätzen sowie die Untersuchung von Autoabgasen auf Sauerstoff, Schwefeldioxid oder Stickoxide und von Meeres- und Oberflächengewässern.
Analysearten und Messgrößen
Die qualitative Analyse beantwortet die Frage „Was?“: Sie identifiziert einen Stoff oder ermittelt, welche (bio)chemischen Substanzen in einem Gemisch vorhanden sind. Dafür kann es nötig sein, den Analyten vorher anzureichern, störende Stoffe zu entfernen oder das Gemisch aufzutrennen. Die quantitative Analyse beantwortet die Frage „Wie viel?“ und bestimmt die Menge eines Analyten in einer Probe. Meist wird die Stoffmengenkonzentration angegeben, also die Anzahl Moleküle einer Substanz in der Probe. Soll dagegen etwa der Gesamtgehalt an Protein oder Fett bestimmt werden, wird eine Massenkonzentration verwendet.
Die Strukturanalyse untersucht den molekularen Aufbau einer Substanz, also ihre chemische Strukturformel oder Kristallstruktur. Qualitative und quantitative Analytik werden oft nacheinander eingesetzt. Für einen Nachweis muss genügend Analyt vorhanden sein; entscheidend ist die Nachweisgrenze, also die kleinste mit einer Methode noch nachweisbare Menge. Moderne Kopplungsmethoden machen strukturaufklärende Verfahren zunehmend auch für qualitative und quantitative Aufgaben wichtig.
Eine Analyse kann nur Stoffe finden, nach denen gesucht wird. Melamin wurde um 2008 in China und Indien Milch zugesetzt, um den Stickstoffgehalt zu erhöhen und bei der Kjeldahlschen Stickstoffbestimmung einen höheren Proteingehalt vorzutäuschen. Da Melamin in Milch bei Routineuntersuchungen nicht gesucht wurde, blieb es zunächst unentdeckt; eine verlässliche Analytik wurde erst durch die Kombination von HPLC und Massenspektrometrie möglich. Ebenso werden Weichmacher in Teichwasser nicht gefunden, wenn sie bei Wasseranalysen nicht standardmäßig gesucht werden.
Neben Einzelstoffen werden Summenparameter bestimmt, wenn rasch eine Grundaussage über eine Probe benötigt wird. Beispiele sind TOC (Total Organic Carbon) als Maß für den Gesamtgehalt organischer Verbindungen, CSB (Chemischer Sauerstoffbedarf) als Maß für die Gesamtmenge oxidierbarer Substanzen und der TEAC-Assay für die antioxidative Kapazität. Auch Gesamtgehalte an Eiweiß, Ballaststoffen oder Zucker in Lebensmitteln sowie an aromatischen Kohlenwasserstoffen in Treibstoffen sind solche Parameter. In der Polymeranalytik ist besonders die Molekulargewichtsverteilung wichtig: Polymere bestehen nicht aus Molekülen gleicher Molekülmasse, sondern ihre Größen verteilen sich um einen statistischen Mittelwert.
Nass-chemische Verfahren
Die nass-chemische Analytik nutzt bei Identifikation und Mengenbestimmung vor allem chemische Reaktionen, ergänzt durch einfache physikalische Erscheinungen wie Gewicht oder Farbe. Mit Ausnahme von Vor-Ort-Tests haben diese Methoden heute keine große Bedeutung mehr.
Qualitative Verfahren sind Nachweisreaktionen, etwa die Bildung farbiger Komplexe oder von Niederschlägen durch Fällungsreaktionen. Bei der Flammenfärbung zeigen viele Metallionen eine charakteristische Farbe in der Flamme eines Bunsenbrenners.
Auch quantitative Bestimmungen sind möglich. Bei der Photometrie wird die Färbungsstärke einer Analytlösung mit Lösungen bekannter Konzentration verglichen. Hat ein Analyt keine eigene charakteristische Färbung, kann durch eine chemische Reaktion eine farbige Verbindung erzeugt werden. Bei der Titration oder Volumetrie wird einer Analytlösung langsam ein Reaktionspartner bekannter Konzentration zugegeben. Ist der Analyt vollständig umgesetzt, zeigt sich etwa ein Farbumschlag, ein Niederschlag oder ein anderes deutlich sichtbares Ereignis. Aus dem verbrauchten Volumen lässt sich die Analytkonzentration berechnen. Bei der Gravimetrie bildet der Analyt mit einem Reaktionspartner einen unlöslichen Niederschlag bekannter Zusammensetzung; dessen Gewicht liefert die Analytmenge.
Instrumentelle Verfahren und Probenvorbereitung
Instrumentelle Analytik beruht im Wesentlichen auf physikalischen Messprinzipien und kann häufig sowohl qualitativ als auch quantitativ eingesetzt werden. Spektroskopie nutzt die für einen Analyten charakteristische, von der Wellenlänge abhängige Absorption oder Emission elektromagnetischer Strahlung. Dazu zählen UV/VIS-Spektroskopie, IR- und Raman-Spektroskopie, Verfahren mit Röntgenstrahlung wie XPS und Röntgen-Fluoreszenz-Analyse sowie der Mößbauer-Effekt mit Gamma-Strahlung. Für die quantitative Elementanalytik werden vor allem Atomabsorptionsspektroskopie, Atomemissionsspektroskopie, ICP-OES und ICP-MS eingesetzt.
Bei der Massenspektrometrie (MS) werden Moleküle in der Gasphase ionisiert. Im Hochvakuum ist die Elektronenstoß-Ionisation (EI) häufig; die Elektronen besitzen dabei 10 bis 15 eV Energie, und oft liegt an den Ionenquellen eine Spannung von 70 Volt an. Bei Atmosphärendruck werden besonders Elektrospray-Ionisation und Atmosphärendruck-Chemische-Ionisation verwendet. Nach Beschleunigung in den Analysator werden die Massen intakter Molekülionen und von Fragmentionen bestimmt. Die massenselektive Trennung kann beispielsweise mit Sektorfeld-, Quadrupol-, Flugzeit- oder Ionenfallen-Massenspektrometern erfolgen.
Die Kernresonanz-Spektroskopie (NMR) nutzt magnetische Wechselwirkungen zwischen Atomkernen und Elektronen in Analytmolekülen. Sie umfasst unter anderem 1D-, 2D- und 3D-NMR; die MRT ist eine besondere NMR-Anwendung als bildgebendes Verfahren in der Medizin. Chromatographie trennt Stoffe eines Gemischs: In der Flüssigchromatographie durchströmt eine mobile flüssige Phase eine stationäre feste Phase, bei der Gaschromatographie wird das Gemisch verdampft. Unterschiedlich starke Wechselwirkungen mit der stationären Phase führen zu charakteristischen Wanderungsgeschwindigkeiten.
Elektroanalytische Methoden verwenden unter anderem Redoxpotential, Strom und Leitfähigkeit; Beispiele sind Voltammetrie, Coulometrie, Amperometrie, Potentiometrie, Konduktometrie und Elektrogravimetrie. Chemische Sensoren und Biosensoren erfassen Substanzen an spezifischen Sensorschichten über Änderungen von Stromfluss, Spannung, Widerstand, Absorbanz oder Fluoreszenz. Die Lambda-Sonde für Sauerstoff ist der weltweit am meisten produzierte chemische Sensor. Oberflächenanalytische, meist instrumentelle Verfahren wie EELS, XPS, AES, UPS, ISS=LEIS, RBS, (S)EXAFS, XANES=NEXAFS, SAXS und LEED sind besonders sensitiv und selektiv.
In der Praxis wird eine Probe oft zunächst nass-chemisch aufbereitet. In der Spurenanalytik ist häufig eine Aufkonzentration nötig; außerdem müssen viele Analyte durch Derivatisierung oder Markierung chemisch verändert werden, damit sie instrumentell messbar sind. Spektroskopische Methoden und besonders ihre Kombination dienen der Strukturaufklärung, vor allem in der Organischen Chemie; für Kristallstrukturen ist auch die Röntgenstrukturanalyse bedeutsam.
Einsatz in Produktion und Routine
In Umwelt-, Lebensmittel- und forensischer Analytik müssen Substanzen identifiziert und quantifiziert werden. Die Leistungsfähigkeit der Messmethoden und ihre Nachweisgrenzen haben besonders in Umwelt- und Lebensmittelanalytik erheblich zugenommen. Bei der Herstellung chemischer, pharmazeutischer und kosmetischer Produkte sowie von Nahrungsmitteln sind Analysen für die Qualitätskontrolle unverzichtbar. Strukturaufklärung dient dazu, neue Verbindungen bei chemischen Synthesen oder neue Naturstoffe zu identifizieren.
Zur Überwachung von Produktionsverfahren gibt es diskontinuierliche und kontinuierliche Analytik. Diskontinuierlich bedeutet: Proben werden entnommen und im Labor untersucht. Bei kontinuierlicher Analytik wird die Probe dem Produktionsstrom entnommen und unmittelbar einem Analysengerät zugeführt. Der Messwert kann zur Regelung, Überwachung oder Qualitätssicherung dienen. Eingesetzt werden beispielsweise Infrarot-NDIR-Photometer, chemische Sensoren, Potentiometrie, Amperometrie, Absorptiometrie, Fluoreszenz, Chromatographie, Elektrophorese und seltener Titrierautomaten.
Automatisierte Analytik koppelt instrumentelle Analytik mit Datenverarbeitung. Nach möglichst automatisierter Probenentnahme oder Probeneingabe und Durchführung der Bestimmung werden zunächst analoge Messwerte digitalisiert und mit EDV erfasst und verarbeitet. Besonders bei Routinebestimmungen kommen Vollautomaten oder Teilautomaten zum Einsatz.
