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Mikrodurchfluss-Kalorimetrie

Mikrodurchfluss-Kalorimeter sind Kalorimeter mit Messanordnungen, bei denen die Probe über die thermische Messeinrichtung hinweggeführt wird.

Inhalt3 Abschnitte
  1. 1. Grundprinzip und Bedeutung
  2. 2. Kleine Messsysteme und Sensoren
  3. 3. Anwendungen

Grundprinzip und Bedeutung

Mikrodurchfluss-Kalorimeter sind Kalorimeter, bei denen eine Probe über eine thermische Messeinrichtung hinweggeführt wird. Sie erfassen Wärmemengen, Wärmeleistungen oder Wärmekapazitäten und dienen besonders zur Bestimmung von Prozesswärmen und spezifischen thermischen Größen.

Im Unterschied zu klassischen Kalorimetern ist die Probe nicht im Gerät fixiert. Gemessen wird nicht die zeitliche Temperaturänderung, sondern – ähnlich wie bei der Scanning-Kalorimetrie, etwa der Dynamischen Differenzkalorimetrie – eine lokale Temperaturdifferenz. Das Verfahren eignet sich daher vor allem zur Messung von Wärmeleistungen und weniger zur Bestimmung absoluter Wärmemengen.

Kleine Messsysteme und Sensoren

Für eine schnelle Einstellung stationärer thermischer Verhältnisse muss das Messsystem kleine Wärmekapazitäten besitzen. Deshalb ist die Durchfluss-Kalorimetrie besonders für kleinste Probenmengen und miniaturisierte Messanordnungen geeignet. Chipkalorimeter mit thermischen Transducern in Dünnschichttechnik haben besonders kleine thermische Massen; sie sind empfindlich und besitzen niedrige Zeitkonstanten.

Als Sensoren werden thermoresistive oder thermoelektrische Sensoren verwendet. Kleine Temperaturdifferenzen lassen sich besonders empfindlich mit Thermosäulen messen. Thermosäulen sind Reihenanordnungen von Thermoelementpaaren und werden auch in IR-Strahlungssensoren eingesetzt.

Messwiderstände, Thermosäulen und Widerstandsheizer zur Kalibrierung können als Dünnschichten aus Metall oder Halbleitern hergestellt werden. Diese Schichten sind nur wenige 100 nm bis wenige Mikrometer dick. Dadurch verringern sich Masse, Wärmekapazität und der Anteil der Materialien an der Wärmeleitung im Bauelement. Dünne Isolations- und Schutzschichten helfen außerdem, parasitäre Wärmekapazitäten der elektrischen Funktionselemente gering zu halten.

Anwendungen

Mikrodurchfluss-Kalorimeter können Reaktionswärmen bestimmen. Sind Reaktionswärmen bekannt und wurde das Gerät entsprechend kalibriert, lassen sich damit auch Konzentrationen und Reaktionsgeschwindigkeiten bestimmen. Damit können kinetische Größen, also Größen zum Ablauf einer Reaktion, gemessen werden.

Wichtige Einsatzfelder sind die chemische Analytik, die Messung des Substratumsatzes bei enzymatischen Reaktionen und die Ermittlung von Enzymaktivitäten. Mit Mikrofluidsegmenttechnik kann die Durchfluss-Kalorimetrie für Untersuchungsserien mit hoher Probenfolge oder als Monitoring-Verfahren eingesetzt werden.

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