Chemie · Klasse 11–13 · aktualisiert
Instrumentelle Analytik: Methoden sicher auswerten
Verfolge eine Probe vom ersten Arbeitsschritt bis zum geprüften Messergebnis und lerne die Grenzen eines Signals kennen.
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Kurz gesagt
Instrumentelle Analytik gewinnt Informationen über Stoffe aus Messsignalen. Probe, Methode, Vergleichswerte und Kalibrierung müssen zur Frage passen. Erst Kontrollen zeigen, ob eine Stoffzuordnung oder Konzentration belastbar ist.
Instrumentelle Analytik gewinnt chemische Informationen aus messbaren physikalischen Signalen. Ein Gerät kann dabei Stoffe identifizieren, ihre Konzentration bestimmen oder Bestandteile eines Gemisches trennen. Verlässlich wird das Ergebnis aber erst durch passende Probenvorbereitung, Referenzen, Kalibrierung und Qualitätskontrollen.
Deine Lernziele
Hake ab, was du schon kannst. Löst du alle Aufgaben eines Abschnitts, hakt Mela das Ziel für dich ab.
4 Abschnitte
Ein Messgerät erzeugt zuerst ein Signal; daraus wird erst durch Auswertung eine Aussage. Der Ablauf beginnt mit einer klaren Frage nach Stoffart oder Menge. Danach wird die Probe passend genommen und vorbereitet, etwa gelöst, extrahiert oder von Störstoffen getrennt. Im Gerät wirkt sie mit Licht, elektrischem Strom, einer Trennsäule oder einer Ionenquelle zusammen. Ein Detektor erfasst dann zum Beispiel Licht oder elektrische Leitfähigkeit. Aus seinen Messwerten kann ein Ausschlag, ein Peak, im Diagramm entstehen. Zum Schluss werden die Signale mit Referenzen oder einer Kalibrierung gedeutet.
Für eine prüfbare Aussage müssen Probenart und Probenmenge, Vorbereitung, verwendete Volumina, Gerät und ausgewertete Signale dokumentiert sein.
Definition
Analyt
Der Analyt ist der Bestandteil einer Probe, über den du eine chemische Information gewinnen möchtest. In einem Lebensmittel könnte beispielsweise ein bestimmtes Pestizid der Analyt sein.
Beispiel
- 1Ein Fertiggericht soll auf ein Pestizid untersucht werden.
- 2Dafür genügt die Angabe „mit einem Gaschromatografen gemessen“ nicht.
- 3Dokumentiert werden müssen unter anderem die Art und Menge der Probe, das Extraktionsmittel, verwendete Volumina, das Messgerät und die ausgewerteten Signale.
- 4Sonst lässt sich das Ergebnis weder eindeutig verstehen noch zuverlässig wiederholen.
Merke: Die Qualität einer Analyse beginnt vor dem Einschalten des Geräts. Fehler bei Probenahme und Probenvorbereitung können auch durch ein präzises Messgerät nicht nachträglich beseitigt werden.
Teste dich
Die Methode richtet sich nach der Frage und dem Stoff. Lichtverfahren messen zum Beispiel, wie stark eine Lösung Licht abschwächt. Chromatografie trennt Gemischbestandteile. Elektroanalytische Verfahren messen elektrische Größen. Massenspektrometrie trennt zuvor erzeugte Ionen nach dem Verhältnis von Masse zu Ladung und kann charakteristische Bruchstücke zeigen.
Massenspektrometrie ist nach ihrem Messprinzip keine Spektroskopie mit Licht. Manche Übersichten stellen die Geräte dennoch gemeinsam dar. Eine Methode kann ein Gemisch zunächst trennen; eine gekoppelte zweite Methode kann zusätzliche Hinweise auf die Identität geben.
| Methodengruppe | Genutztes Prinzip | Typische Information | Beispiele |
|---|---|---|---|
| Optische Verfahren | Brechung, Drehung oder Abschwächung von Licht | Stoffeigenschaft oder Konzentration | Refraktometrie, Polarimetrie, Fotometrie |
| Spektroskopische Verfahren | Wechselwirkung mit elektromagnetischer Strahlung | Zusammensetzung, Struktur oder Konzentration | UV/Vis-, IR- und Fluoreszenzspektroskopie, AAS |
| Chromatografische Verfahren | unterschiedliche Wechselwirkungen mit mobiler und stationärer Phase | Trennung und Vergleich von Gemischbestandteilen | GC, HPLC, Ionenchromatografie |
| Elektroanalytische Verfahren | elektrische Größen oder elektrochemische Reaktionen | Konzentration oder Stoffeigenschaft | Voltammetrie, Coulometrie, Leitfähigkeitsmessung |
| Massenspektrometrie | Ionisierung und Trennung nach dem Verhältnis von Masse zu Ladung | molare Masse und charakteristische Fragmente | MS und gekoppelte GC-MS |
Beispiel
- 1Du möchtest wissen, welche Bestandteile ein komplexes Stoffgemisch enthält.
- 2Eine chromatografische Methode ist geeignet, weil sie die Komponenten zunächst trennt.
- 3Soll zusätzlich die Identität einzelner Komponenten abgesichert werden, kann die Trennung mit einer weiteren Methode gekoppelt werden.
Teste dich
Eine qualitative Analyse fragt, welcher Stoff vorhanden sein könnte. Eine quantitative Analyse fragt nach seiner Menge oder Konzentration. Ein einzelner Peak beweist keine Stoffidentität. Ein qualitativer Hinweis wird stärker, wenn er unter passenden Bedingungen zu Referenzdaten passt und mögliche Störungen geprüft wurden.
Für eine Mengenbestimmung misst man Vergleichsproben mit bekannten Konzentrationen. Ihre Signale ergeben eine Kalibrierfunktion. Sie darf nur im geprüften Bereich für eine unbekannte Messlösung verwendet werden. War die ursprüngliche Probe verdünnt oder extrahiert, müssen diese Schritte danach berücksichtigt werden.
Definition
Kalibrierung
Bei einer Kalibrierung werden bekannte Referenzwerte mit den zugehörigen Messsignalen verknüpft. Anschließend kann aus dem Signal einer unbekannten Probe auf deren Konzentration geschlossen werden, sofern sie im geprüften Messbereich liegt.
Beispiel: Für eine Messung gilt im kalibrierten Bereich von 0 bis 8 mg/L:
- 1Im geprüften Bereich von 0 bis 8 mg/L gilt für die Messlösung S=0{,}08\,\mathrm{L/mg}\cdot c+0{,}02. Dabei ist S einheitenlos, c die Konzentration in mg/L und 0{,}02 das einheitenlose Signal der Blindprobe.
- 2Für die unbekannte Messlösung wird S=0{,}42 gemessen. Das Blindprobensignal wird abgezogen: 0{,}42-0{,}02=0{,}40.
- 3Danach folgt c=0{,}40/(0{,}08\,\mathrm{L/mg})=5\,\mathrm{mg/L}. Der Wert liegt im geprüften Bereich.
- 4Das ist zunächst der Wert der Messlösung. Eine Verdünnung oder Extraktion der ursprünglichen Probe müsste zusätzlich eingerechnet werden.
Teste dich
Präzision bedeutet: Wiederholte Messwerte liegen eng beieinander. Richtigkeit bedeutet: Sie liegen nahe an einem anerkannten Vergleichswert. Eine Messung kann sehr präzise und dennoch systematisch falsch sein.
Selektivität beschreibt, ob ein Verfahren den gesuchten Stoff trotz anderer Stoffe erfasst. Die Nachweisgrenze ist die kleinste unter festgelegten Bedingungen zuverlässig nachweisbare Menge oder Konzentration. Wiederfindung fragt, welcher Anteil einer bekannten zugesetzten Menge durch das gesamte Verfahren wiedergefunden wird. Der Messbereich ist der Konzentrationsbereich, für den der Zusammenhang zwischen Signal und Konzentration geprüft wurde. Die Matrix umfasst die anderen Bestandteile der Probe; sie kann das Signal verändern. Vergleichsproben sollen deshalb den Messbedingungen gut entsprechen.
Eine Kopplung verbindet zwei Aufgaben: Bei GC-MS trennt die Gaschromatografie Bestandteile nacheinander, das Massenspektrometer liefert zu ihnen Massen- und Fragmenthinweise. Ähnlich arbeiten HPLC-MS oder HPLC-NMR (Kopplung mit Kernresonanzspektroskopie). Gleiche Retentionszeit allein ist keine sichere Identifikation; das zweite Signal liefert zusätzliche Information.
Definition
Richtigkeit
Richtigkeit beschreibt, wie nahe ein Messergebnis an einem anerkannten Referenzwert liegt. Ein systematischer Fehler kann viele Messungen in dieselbe falsche Richtung verschieben.
Beispiel
- 1Drei Wiederholungsmessungen liegen eng zusammen, aber deutlich über einem anerkannten Vergleichswert.
- 2Die Messung ist präzise, jedoch nicht ausreichend richtig.
- 3Eine gleichbleibende Störung durch die Probenmatrix oder eine fehlerhafte Kalibrierung kann das erklären.
- 4Ein Gemisch kann außerdem zwei Stoffe mit ähnlichem Gesamtsignal enthalten. Eine Trennung zu verschiedenen Zeiten und ein zweites Messsignal helfen bei ihrer Unterscheidung.
Merke: Eine Kopplung ist sinnvoll, wenn ein Verfahren die Probe trennt und ein zweites zusätzliche Informationen zur Identität der getrennten Komponenten liefert.
Teste dich
Alles auf einen Blick
Instrumentelle Analytik
Ablauf
Frage festlegen, Probe vorbereiten, messen und auswerten.
Methodenwahl
Das Messprinzip muss zur gesuchten Information passen.
Kalibrierung
Bekannte Proben verbinden Signal und Konzentration.
Qualität
Präzision und Richtigkeit werden getrennt beurteilt.
Grenzen
Störstoffe, Matrix und Messbereich mitprüfen.
Musteraufgabe · Schritt für Schritt
Messsignal mit Blindprobe
- 1Eine andere Messlösung hat im Bereich von 0 bis 10 mg/L die Kalibrierung S=0{,}05\,\mathrm{L/mg}\cdot c+0{,}10; S ist einheitenlos und c die Konzentration in mg/L.
- 2Für die unbekannte Messlösung gilt S=0{,}30. Die Blindprobe trägt 0{,}10 bei.
- 3Der Analytanteil ist 0{,}30-0{,}10=0{,}20. Daraus folgt c=0{,}20/(0{,}05\,\mathrm{L/mg})=4\,\mathrm{mg/L}.
- 4Der Wert gilt für die gemessene Lösung und liegt im geprüften Bereich.
Fehler finden
Kalibrierbereich prüfen In einer Zeile steckt ein Fehler. Tippe sie an.
Fehler in Zeile 3Die dritte Zeile extrapoliert ungeprüft. Die Probe muss passend verdünnt oder vorbereitet und im geprüften Bereich erneut gemessen werden; der Vorbereitungsschritt geht danach in die Auswertung ein.
Lückentext
Wähl in jeder Lücke das passende Wort und prüf dann deine Antworten.
Vor einer Messung wird die Probe . Die Kalibrierung verbindet bekannte Konzentrationen mit . Enge Wiederholungswerte zeigen .
Karteikasten
Erst selbst überlegen, dann umdrehen.
Übung mit Feedback