Wikipedia · einfach zusammengefasst · Stand
Wasserdampfdestillation
Die wasserunlösliche Probe wird dazu zunächst mit heißem Wasser in den Destillationskolben gegeben, anschließend wird Wasserdampf in den Kolben eingeleitet. Die …
Inhalt3 Abschnitte
Grundprinzip und Zweck
Die Wasserdampfdestillation ist eine Trägerdampfdestillation und damit ein Trennverfahren. Sie dient dazu, schwer flüchtige und im Schleppmittel Wasser unlösliche Stoffe zu trennen oder zu reinigen, beispielsweise Öle oder Aromaten. Die wasserunlösliche Probe wird zunächst mit heißem Wasser in einen Destillationskolben gegeben. Danach wird Wasserdampf eingeleitet.
Gleichzeitig ist die Wasserdampfdestillation ein Beispiel für eine azeotrope Destillation, bei der Wasser als Schleppflüssigkeit verwendet wird. Als Schleppflüssigkeit bezeichnet man hier die niedrig siedende Komponente, die das Verdampfen einer höhersiedenden Substanz ermöglicht.
Ablauf und physikalisches Prinzip
Bei der Trägerdampfdestillation addiert sich der Partialdruck der niedrig siedenden Komponente zum Partialdruck der höhersiedenden Komponente. Der Gesamtdampfdruck steigt dadurch, und das Gemisch siedet bei einer niedrigeren Temperatur. Teilchen der höhersiedenden Komponente werden vom Dampf mitgerissen. So können Lösungsmittel schonender destilliert und empfindliche Substanzen schonender aufkonzentriert werden.
Wasserdampf und die leichter flüchtigen Bestandteile der Probe gelangen gasförmig in den Kühler und kondensieren dort. Ist der zu reinigende Stoff nur wenig wasserlöslich, bildet er im Destillat eine zweite Phase. Diese kann durch Dekantieren und/oder Extraktion abgetrennt werden. Nur Stoffe, die sich auf diese Weise destillieren lassen, heißen wasserdampfflüchtig; nicht alle wasserunlöslichen Stoffe sind wasserdampfflüchtig.
Die Siedetemperatur des heterogenen Gemischs liegt immer unter 100 °C. Bei nicht ineinander lösbaren Gemischen ergibt sich der Gesamtdampfdruck aus der Summe der Partialdrücke, unabhängig vom Stoffmengenanteil. Er liegt daher über dem Dampfdruck des Wassers, das bei 1013 mbar bei 100 °C siedet. Deshalb siedet das Gemisch bei einer niedrigeren Temperatur. Auch empfindliche Naturstoffe mit sehr geringem Dampfdruck können so destilliert werden.
Analytik und fortlaufende Destillation
Bei der Analyse nach Kjeldahl wird zur Bestimmung des Stickstoffgehalts der aus der aufgeschlossenen Probe entstehende Ammoniak mit Wasserdampf aus der Probe geschleppt und in eine Säure eingeleitet. Die Säure wird im Überschuss vorgelegt; anschließend wird dieser Überschuss durch Rücktitration bestimmt.
Bei der herkömmlichen Wasserdampfdestillation wird eine große Menge Wasserdampf benötigt. Außerdem muss das Destillat anschließend vom Wasser getrennt werden. Ein Auffang- und Rückflusssystem verbessert das Verfahren: Die Probe, zum Beispiel Pflanzenteile, befindet sich mit destilliertem Wasser in einem Rundkolben. In einem zweiten Rundkolben befindet sich ein organisches Lösungsmittel, das den gewünschten Stoff löst, zum Beispiel Dichlormethan. Beide Kolben sind über ein dreizackähnliches Glasrohrsystem mit einem Liebig-Kühler verbunden.
Das Destillat sammelt sich im verschlossenen Mittelrohr und trennt sich dort in eine wässrige und eine organische Phase. Das Lösungsmittel muss eine höhere Dichte als Wasser besitzen, damit es sich unten sammelt und über ein schmales Rückflussrohr wieder in den Lösungsmittelkolben gelangt. Nach der Destillation wird das restliche Destillat in den Lösungsmittelkolben gegeben. Die Phasen werden im Scheidetrichter getrennt. Danach wird die organische Phase über Natriumsulfat oder Magnesiumsulfat getrocknet und filtriert. Durch Eindampfen des organischen Lösungsmittels erhält man das gewünschte Naturstoffgemisch.
