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Szintillationszähler
Diese Zählrate wird durch die eingesetzte bekannte Aktivität dividiert, man erhält so den Wirkungsgrad für die Messung des internen Standards. Dieser …
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Grundprinzip und Bedeutung
Ein Szintillationszähler, genauer auch Szintillationsdetektor genannt, ist ein Messgerät zur Bestimmung der Energie und der Intensität ionisierender Strahlung. Er beruht auf Szintillation: Trifft ionisierende Strahlung auf ein geeignetes Material, entstehen sehr schwache Lichtblitze. Aus deren Anzahl und Stärke lassen sich Eigenschaften der Strahlung bestimmen.
Die Szintillationsmessung gehört zu den ältesten Methoden zum Nachweis ionisierender Strahlung oder Röntgenstrahlung. Früher wurde ein Zinksulfidschirm in den Strahlengang gehalten; die entstehenden Lichtblitze wurden gezählt oder als Bild betrachtet. Ein Spinthariskop wurde von Rutherford bei Untersuchungen zur Streuung von α-Teilchen an Atomkernen verwendet.
Szintillationszähler sind wichtig, weil sie je nach verwendetem Szintillator Alpha-, Beta-, Gamma- oder Neutronenstrahlung messen können. Außerdem lassen sich mit ihnen β- und γ-Spektren aufnehmen, also Verteilungen nach Energie. Das ist beispielsweise mit einem Geiger-Müller-Zählrohr nicht möglich. Ihre Energieauflösung ist im Allgemeinen besser als die von Proportionalzählrohren, aber schlechter als die von Halbleiterdetektoren, etwa Siliziumdetektoren für Teilchenstrahlung oder gekühlten Germaniumdetektoren für Gammastrahlung.
Aufbau und Messvorgang
Im Kopf des Gerätes befindet sich ein Szintillator. Er ist gegen äußeres Licht geschützt; bei sehr hygroskopischen Stoffen wie Natriumiodid muss er auch vor Feuchtigkeit geschützt werden. In diesem Szintillator löst die eintreffende Strahlung indirekt mehrere Lichtblitze aus. Deren Anzahl hängt von der Energie der einfallenden Strahlung ab.
Hinter dem Szintillator sitzt meist ein Photomultiplier. Die Lichtblitze lösen an dessen Photokathode durch den Photoeffekt Elektronen aus. Diese Elektronen werden im Photomultiplier durch Stöße an Elektroden lawinenartig vervielfacht. An der Anode entsteht dadurch ein gut messbarer Stromimpuls. Die Amplitude dieses Impulses hängt von der Energie der einfallenden Strahlung ab. In besonders kompakten Geräten kann statt eines Photomultipliers eine empfindliche Photodiode verwendet werden.
Als Szintillatormaterialien kommen anorganische Salze, organische Kunststoffe oder Flüssigkeiten infrage. Anorganische Stoffe können eine höhere Dichte haben; dadurch absorbieren sie Gammastrahlung besser und machen den Zähler empfindlicher. Häufig verwendet wird Natriumiodid (NaI), das mit geringen Mengen Thallium dotiert wird, etwa 0,1 %. Weitere Materialien sind Lanthanchlorid (LaCl3), Cäsiumiodid (CsI), Bismutgermanat (BGO, Bi4Ge3O12) sowie mit Ce3+ dotiertes Lutetiumyttriumoxyorthosilicat, LuYO[SiO4], oder Lutetiumoxyorthosilicat, Lu2O[SiO4].
Anwendungsgebiete
Szintillationszähler werden seit langem in verschiedenen Bereichen eingesetzt. In der Nuklearmedizin dienen sie zum Beispiel bei der Positronen-Emissions-Tomographie als Detektoren für Annihilations-Photonen. Diese Detektoren sind ringförmig angeordnet und ermöglichen dreidimensionale Schnittbilder von Organen.
In der Teilchenphysik sind Szintillatoren besonders wichtig zum Nachweis von Gammaquanten in Kalorimetern. Sie werden außerdem häufig zur Triggerung anderer Detektoren verwendet, die anschließend genauere Informationen liefern. Auch in Hodoskopen kommen sie zum Einsatz.
Eine besondere Methode ist die ΔE-E-Messung. Dabei werden zwei verschiedenartige Szintillatoren kombiniert, um nicht nur Rückschlüsse auf die Energie E eines Teilchens zu ziehen, sondern auch auf seine Masse. Ein dünner, schneller Szintillator bremst das Teilchen nur wenig ab; sein Energieverlust ist ΔE << E. Danach fängt ein dickerer, langsamer Szintillator das Teilchen vollständig auf. Wegen der unterschiedlichen Reaktionszeiten lassen sich die Signale elektronisch trennen und ins Verhältnis setzen.
Ein weiterer wichtiger Einsatz ist der Everhart-Thornley-Detektor, der als primärer Detektor in Rasterelektronenmikroskopen verwendet wird.
Flüssigszintillationszähler
Flüssigszintillationszähler werden besonders zur Messung der Konzentration radioaktiv markierter Stoffe eingesetzt, etwa in der Biochemie. Häufig müssen kleine Mengen, also spezifische Aktivitäten, von Radionukliden wie Tritium (3H), Kohlenstoff-14 (14C) oder Schwefel-35 (35S) bestimmt werden. Diese Nuklide senden nur Betastrahlung geringer Energie aus, die in Materie stark absorbiert wird. Deshalb wird die Probe in einem flüssigen Szintillator gelöst, sodass nahezu alle emittierten Beta-Elektronen erfasst werden.
Die Flüssigkeit enthält mehrere Bestandteile. Das Lösungsmittel löst den eigentlichen Szintillator und die Probe. Außerdem nimmt es die Energie der Strahlung als Anregungsenergie auf und überträgt sie an den gelösten Szintillator. Geeignet sind besonders aromatische Lösungsmittel wie Toluol, Xylol, Cumol oder Pseudocumol.
Der eigentliche Szintillator übernimmt die Anregungsenergie vom Lösungsmittel und wandelt sie in Lichtquanten um. Er muss gut löslich sein und ein Fluoreszenzspektrum aussenden, das für die Photokathoden der Photomultiplier geeignet ist. Beispiele sind PBD = 2-Phenyl-5-(4-biphenyl)-1,3,4-oxadiazol, PPO = 2,5-Diphenyloxazol, BBOT = 2,5-Bis-[5'-tert.butyl-benzoxazolyl(2')]-thiophen und POPOP = p-Bis-5-phenyl-oxazolyl(2)-benzol. Wenn Probe und Szintillator nicht ausreichend löslich sind, werden Zusätze als Lösungsvermittler verwendet. Alkohol in Toluol kann zum Beispiel wässrige Proben bedingt aufnehmen, senkt aber die Wirksamkeit des Szintillators.
Beim Szintillationsvorgang regt ein emittiertes β-Teilchen entlang seiner Bahn Lösungsmittelmoleküle an. Diese geben ihre Energie an den Szintillator weiter, der Fluoreszenzlicht aussendet. Die Zahl der angeregten Moleküle hängt von der Weglänge des Elektrons ab; deshalb hängt die Anzahl der Photonen pro Zerfall von der Energie des ursprünglichen Strahlungsteilchens ab.
Messgerät, Spektrum und Quench
In einem Flüssigszintillationszähler werden die Lichtblitze pro Zerfallsakt durch Photomultiplier in elektrische Impulse umgewandelt. Da die Verstärkung im Photomultiplier proportional ist, ist die Höhe des elektrischen Impulses proportional zur Energie des beobachteten Teilchens. Bei normaler Umgebungstemperatur entstehen jedoch auch nicht von der Probe stammende Impulse, sogenanntes Rauschen oder Dunkelstrom. Um sie zu unterdrücken, verwendet man zwei Photomultiplier und eine Koinzidenzmessung: Gezählt werden nur Impulse, die von beiden Photomultipliern gleichzeitig abgegeben werden.
Das gemessene Spektrum enthält auch Beiträge aus anderen Quellen, zum Beispiel Höhenstrahlung. Diskriminatoren wählen deshalb bestimmte Bereiche des Spektrums aus und schließen andere aus. Bei einem β-Strahler wird das Gerät so eingestellt, dass das Impulsratenmaximum zwischen unterer und oberer Diskriminatorschwelle liegt. Moderne Geräte besitzen Vielkanalanalysatoren, die jedes gemessene β-Teilchen einem kleinen Energiefenster zuordnen; daraus entsteht ein Energiespektrum.
Eine wichtige Fehlerquelle ist der Quench. Dabei kommt bei gleicher Teilchenenergie nicht alles Fluoreszenzlicht an den Photomultipliern an. Das Spektrum verschiebt sich zu niedrigeren Energien, und ein Teil der Impulse wird zu klein, um gezählt zu werden. Die Zählausbeute sinkt. Beim chemischen Quench wird beim Energietransport ein Teil der Energie auf nicht fluoreszenzfähige Moleküle übertragen; statt Photonen entsteht Wärme. Beim optischen Quench werden bereits erzeugte Photonen in der Lösung selbst absorbiert.
Weil sich durch Quench der Wirkungsgrad ändert, muss er kontrolliert und gegebenenfalls korrigiert werden. Beim internen Standard wird nach der ersten Messung eine genau bekannte Aktivität zur Probe gegeben. Aus der Differenz der Zählraten und der bekannten Aktivität berechnet man den Wirkungsgrad. Voraussetzung ist, dass der interne Standard keinen zusätzlichen Quench verursacht. Bei der Kennzahlmethode wird aus der Verschiebung des Spektrums eine Kennzahl bestimmt und über eine Eichmessung dem Wirkungsgrad zugeordnet. Die Darstellung des Wirkungsgrades als Funktion dieser Kennzahl heißt Quench-Kurve. Eine ältere Kennzahlmethode ist die Kanalverhältnismethode, bei der die Zählraten in einem Messkanal und einem engeren Vergleichskanal ins Verhältnis gesetzt werden.
Probenvorbereitung
Für die Flüssigszintillationsmessung muss die Probe so vorbereitet werden, dass die Strahlung möglichst gut mit dem Szintillator wechselwirkt. Viele moderne Szintillator-Cocktails decken zahlreiche Anwendungen ab, sodass Proben oft nicht mehr aufwendig aufgearbeitet werden müssen. Wichtig ist aber, die Probe gut zu charakterisieren, sie nach dem Zugeben zum Szintillator gründlich zu schütteln und zu prüfen, ob eine homogene Phase vorliegt. In der Umweltmesstechnik sind Szintillatoren wichtig, die sehr viel Wasser aufnehmen können, über 50 %. Trübe Proben können sich nach einiger Zeit klären; Kühlen kann Lumineszenzerscheinungen vermindern.
Heterogene Proben, etwa fein verteilte Feststoffe oder größere Flüssigkeitsvolumina, müssen möglichst fein im Szintillatorsystem verteilt werden. Die Selbstabsorption der Strahlung in Probenteilchen erschwert jedoch eine genaue Wirkungsgradbestimmung. Emulgatoren oder Gelbildner stabilisieren die Verteilung; als Gelbildner wird unter anderem fein verteiltes Kieselgel, Cab-O-Sil, verwendet. Auch Filterstreifen mit fest haftender, im Szintillator unlöslicher radioaktiver Substanz gehören zu solchen Messungen.
Manche Proben müssen vor der Messung umgewandelt werden. 14C-, 35S- oder 3H-haltige Gase können absorbiert oder abgeschieden werden. Bei 3H wird die Aktivität oft als Wasser gebunden betrachtet und mit einer Kühlfalle aus der Luft ausgefroren. Staubförmige Kontaminationen werden auf Filtern gesammelt. Saure Gase werden in organischen Basen wie Benzethoniumhydroxid (Hyamin 10-X), Ethanolamin oder Phenylethylamin absorbiert.
Bei der Solubilisierung wird biologisches Probenmaterial so weit abgebaut, dass eine homogene Lösung entsteht. Dafür werden unter anderem quaternäre Ammoniumbasen, enzymatische Hydrolyse oder Aufschluss mit Ameisensäure verwendet. Die radikalste Probenumwandlung ist die Probenverbrennung. Dabei wird die Substanz durch Nassoxidation oder trockene Oxidation in Sauerstoffatmosphäre zu CO2 und Wasser verbrannt. Das CO2 wird absorbiert und gemessen; bei trockener Oxidation können CO2 und Wasser getrennt werden, sodass 3H und 14C aus einer Probe getrennt messbar sind.