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Epton-Titration
Die 2-Phasen-Titration nach Epton (kurz auch Epton-Titration) ist eine in der Chemie gebräuchliche Analysenmethode. Inhaltsverzeichnis.
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Definition und Bedeutung
Die 2-Phasen-Titration nach Epton, kurz Epton-Titration, ist eine chemische Analysenmethode zur mengenmäßigen Bestimmung ionischer Tenside. Tenside sind oberflächenaktive Stoffe; bei Aniontensiden ist der wirksame Teil negativ, bei Kationtensiden positiv geladen.
Ein wasserlösliches Aniontensid wird mit einem Kationtensid als Titriermittel bestimmt. Umgekehrt lässt sich ein Kationtensid mit einem Aniontensid titrieren. Voraussetzung ist, dass die entgegengesetzt geladenen Stoffe ein 1:1-Salz bilden, das in Dichlormethan löslich ist. Der Endpunkt der Titration wird an einem Farbumschlag des Indikators oder einer Indikatormischung erkannt.
Chemisches Prinzip und Farbumschlag
Die Probe bildet ein System aus zwei nicht miteinander mischbaren Phasen: einer wässrigen Phase und einer organischen Dichlormethanphase. Das wasserlösliche Anion- beziehungsweise Kationtensid reagiert mit einem entgegengesetzt geladenen Tensid-Titriermittel zu einem 1:1-Salz. Dieses Salz geht in die Dichlormethanphase über.
Als Mischindikator dienen ein kationischer und ein anionischer Farbstoff, nämlich Dimidiumbromid und Disulfinblau VN 150. Bei der Bestimmung von Aniontensiden ist die Dichlormethanphase zunächst durch das Dimidium-Aniontensid-Salz rosa gefärbt. Gegen Ende der Titration verschwindet diese Färbung, weil sich ein Salz aus dem Farbstoffanion und dem Kationtensid bildet. Sobald Kationtensid-Titriermittel im Überschuss vorhanden ist, erscheint die organische Phase graublau. Diese Tönung markiert den Endpunkt.
Durchführung und Maßlösungen
Die Titration erfolgt in einem Glasgefäß mit starkem mechanischem Rührwerk; das Gefäß sollte einen Entleerungshahn besitzen. Zunächst werden Probenlösung, Mischindikator-Lösung und Dichlormethan vorgelegt. Anschließend gibt man das Titriermittel mit einer Bürette unter starkem Rühren hinzu.
Zur Beurteilung der Farbe wird das Rührwerk ausgeschaltet. Danach wartet man, bis sich die wässrige und die organische Phase getrennt haben. Gegen Ende der Titration muss dieser Wechsel aus Rühren, Absetzenlassen und Farbkontrolle häufiger wiederholt werden.
Für Aniontenside wird eine 0,004 N Hyamine®-1622-Lösung verwendet. Ihr Titer, also ihre genaue wirksame Konzentration, wird mit reinem Natriumlaurylsulfat eingestellt. Für Kationtenside dient eine 0,004 N Natriumlaurylsulfat-Lösung als Titriermittel; ihre Titereinstellung erfolgt mit einer bereits eingestellten 0,004 N Hyamine-Lösung. Dabei gilt: 1 N = 1 mol/L.
Die ursprüngliche, 1947 von Epton eingeführte Methode verwendete Methylenblau als Indikator. Beim verbesserten Verfahren nach Reid werden Benzethoniumchlorid als kationische Titrationslösung sowie Dimidiumbromid und Disulfinblau VN 150 als Indikatormischung eingesetzt.
Anwendungsbereich und Störungen
Die Methode eignet sich für Alkylbenzolsulfonate ab einer Kettenlänge von sechs Kohlenstoffatomen. Bestimmt werden können außerdem sulfatierte Ethoxylate von Alkylphenolen und Fettalkoholen ab acht Kohlenstoffatomen, Alkansulfonate, Alkylsulfate, Fettsäureaminoethansulfonate und quartäre Ammoniumverbindungen.
Freies Chlor stört die Bestimmung. Es muss deshalb vor der Titration mit Wasserstoffperoxid zerstört werden.
Alternative Bestimmungsmethoden
Dichlormethan ist leichtflüchtig und ökologisch bedenklich. Daher wurden Verfahren entwickelt, bei denen andere Lösungsmittel eingesetzt werden können. Diese alternativen Methoden erkennen den Endpunkt an einem Trübungsmaximum statt am beschriebenen Farbumschlag. Daneben gibt es spezielle Elektroden zur Bestimmung ionischer Tenside.