Etherdiffusion

Grundprinzip

Etherdiffusion ist eine Arbeitstechnik im chemischen Labor, mit der Kristalle empfindlicher Verbindungen hergestellt werden. Sie wird vor allem eingesetzt, wenn Kristalle nicht durch einfaches Verdunsten des Lösungsmittels entstehen können, zum Beispiel weil der Stoff luft- oder feuchtigkeitsempfindlich ist.

Allgemeiner gehört die Methode zur Lösungsmitteldiffusion: Ein Lösungsmittel, meist Diethylether, in dem die zu kristallisierende Verbindung schlecht löslich ist, diffundiert langsam in die Lösung des Stoffes. Dadurch sinkt die Löslichkeit der Verbindung in der Lösung, und es können sich Kristalle bilden.

Bedingungen und Ablauf

Die Etherdiffusion läuft bei vermindertem Druck ab. Je näher der Druck in der Apparatur dem Dampfdruck des Ethers kommt, desto schneller erfolgt die Diffusion. Eine wichtige Bedingung ist, dass Diethylether in dem anderen Lösungsmittel löslich ist.

Wenn Diethylether nicht geeignet ist, kann die Diffusion auch mit anderen flüchtigen Stoffen durchgeführt werden. Dabei muss die Flüchtigkeit des übergehenden Lösungsmittels immer größer sein als die der Mutterlauge. Mutterlauge nennt man die verbleibende Lösung, aus der sich die Kristalle abscheiden. Nach einem ähnlichen Prinzip funktioniert die Antisolvent-Kristallisation, auch Antilösungsmittelkristallisation genannt.

Praktische Durchführung

Die zu kristallisierende Lösung wird in einem Schlenkgefäß vorgelegt. Ein Schlenkgefäß ist ein Laborgefäß, mit dem unter Luftausschluss gearbeitet werden kann; meist handelt es sich hier um einen Rundkolben mit seitlichem Hahn. Falls nötig, wird dieses Gefäß unter Luftausschluss mit einem weiteren Schlenkgefäß verbunden, das Diethylether enthält.

Anschließend wird an die Apparatur ein leichtes Vakuum angelegt, und der Aufbau bleibt stehen. Innerhalb weniger Tage scheiden sich langsam feine Kristalle aus der Lösung ab. Dabei kann durchaus mehr als 1 ml Ether innerhalb einer Stunde übergehen.